溶胶-凝胶法(Sol-gel)是制备气凝胶的一种常用方法，它包括溶胶制备、凝胶制备、凝胶固化老化、改性、溶剂置换，凝胶干燥几个主要过程。
由于超临界流体兼具气体和液体的性质，无气液界面，没有表面张力存在，也就不存在由表面张力产生的附加压力，因此利用在超临界流体条件下对凝胶进行干燥，不会产生由附加压力而引起的凝胶结构的坍塌，避免了凝胶在干燥过程中的收缩，保持了凝胶网络框架结构，制得具有高比表面积、粒径分布均匀、大孔容的超细气凝胶。
2. 实现超临界干燥的途径
2.1 高温超临界有机溶剂干燥
溶胶-凝胶法制备催化剂一般都是在水溶液中进行。由于水的临界温度、临界压力都比较大(Tc=374.15,Pc=22.12MPa)，因此水凝胶不适合直接进行超临界流体干燥。
高温超临界有机溶剂干燥法，是将反应得到的水溶胶用有机溶剂将水置换出来，得到有机溶胶或利用其它方法直接制得有机溶胶，有机溶胶再经过老化变为有机凝胶，然后将有机凝胶置于已放入适量相同溶剂的高压干燥器中，升温增压使该有机溶剂达到超临界状态，利用该有机溶剂的超临界性质达到驱除凝胶中溶剂的目的。
高温超临界有机溶剂干燥法，操作简单、干燥效果明显，在制得水凝胶后，用无水乙醇交换得到醇溶胶，经老化得到醇凝胶，以无水乙醇为介质，用SCFD法干燥醇凝胶。
2.2 液态CO2置换超临界干燥
CO2的临界温度接近于室温，且CO2无毒，不易燃易爆。因此CO2必然是进行超临界流体干燥的一种良好干燥介质。液态CO2置换超临界干燥法是用CO2取代有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥。
该方法首先将凝胶内的液体溶剂用液态CO2置换，再升温增压使CO2达到超临界状态，利用CO2的超临界性质进行气凝胶干燥。因为该干燥过程温度较低，故此方法也称低温超临界CO2干燥法。
以醇凝胶干燥为例，将醇凝胶放入超临界干燥器内通入液态CO2进行溶剂替换，以除去醇凝胶内的水和乙醇，再通过升温和增压，达到二氧化碳的超临界条件，保持一定时间后缓慢放出二氧化碳气体，得到气凝胶固体。
2.3 超临界CO2萃取干燥
由于液态CO2置换溶剂的时间长、干燥周期长，在实际生产中，超临界CO2萃取干燥法应该更多。
超临界CO2萃取干燥法是超临界萃取技术和超临界流体干燥技术的结合，与液态CO2置换超临界干燥法相比省去液态CO2置换溶剂的步骤，直接用超临界CO2萃取出醇凝胶微孔中的醇，使凝胶在基本保持原结构的情况下被干燥，使得整个干燥时间进一步缩短，操作费用大幅度降低。
3. 影响干燥效果的因素
3.2 影响干燥效果的工艺条件
影响干燥效果的工艺条件主要有：干燥介质种类、介质流量、干燥时间、干燥温度、干燥压力等。
研究显示，随着压力升高，干燥时间显著缩短：
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当温度为 40℃、压力为 25MPa 时，60 分钟即可完全去除气凝胶块体中的乙醇，且能保持气凝胶结构完整；
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25MPa 压力下 60 分钟的干燥条件，足以完全去除湿二氧化硅凝胶中的乙醇；此时气凝胶比表面积达到最优值（1104m²/g），乙醇去除率 99.7%，热导率低至 0.0159W/(m・K)；
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当干燥时间超过 “阈值”（60 分钟）后，继续延长至 120 分钟会导致气凝胶比表面积下降；且超过阈值后，延长加工时间对气凝胶的结构特性无任何积极影响。
不同干燥时间(分别为30 分钟、60分钟、90分钟、120分钟)下的二氧化硅气凝胶基质。
a1-a4 组样品的干燥压力为10MPa；b1-b4 组样品的干燥压力为 15MPa；
c1-c4 组样品的干燥压力为 20MPa；d1-d4 组样品的干燥压力为 25MPa。
4. 超临界干燥装置组成及其技术指标
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制冷量：9600kcal/h -
制冷方式：风冷水循环 -
温控范围：3C~+5C满足工艺要求
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工作压力：40MPa -
排量：150L/h三柱塞
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流量控制范围：15~150L/h
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温度控制范围：常温~90C
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入口压力：S32MPa -
出口压力：0~32MPa -
适用介质：弱腐蚀性
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分离容积：10L -
分离压力：15MPa
超临界干燥凝胶在操作过程中应注意以下几点：
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用干燥介质（液体二氧化碳）代替凝胶中的乙醇溶剂的速度必须足够慢，以确保凝胶中的酒精溶剂完全被液体二氧化碳代替。溶剂置换过程通常需要约8至48小时。
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凝胶中的液体需要一个稳定的过程才能达到临界状态，从而使每个部分都达到临界条件，因此必须在临界状态下保持一定的时间。
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流体在保持临界温度不变的条件下缓慢释放，并沿临界等温线改变系统点，以防止临界流体变成液体。
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在溶剂交换和超临界干燥过程中，经常会释放出易燃有毒的溶剂蒸汽。因此，必须注意安全问题。