冷冻干燥技术是近几年发展起来的一种非常有效的制备三维多孔材料的方法，它是由液体溶剂和溶质颗粒组成的前体在模具内冷冻为固体，固化的溶剂晶体在低压低温条件下升华，使液-气界面转化为固-气界面，通过消除气液相的差异来减小毛细管力，使干燥样品保持体积和结构不变，从而获得多孔材料的成型方法。
在冷冻干燥制备气凝胶的过程中，“冷冻”是调节产物微观结构的关键步骤。
如何冷却、降温到何种程度、溶质的性质等因素都会影响冰晶的形成和微观形貌，可以利用控制冰晶的产生方向来控制气凝胶微观结构。
Nishihara.H 等人利用控制预冻过程中冰晶的纵向生长获得了垂直的定向排列的结构，二氧化硅水凝胶单向冷冻过程中相分离形成蜂窝状结构，在冰棒的间隙处形成了二氧化硅骨架，冰棒经解冻和干燥后，形成长而直的大孔。另外，研究结果显示浆料固相含量、冷却条件、溶质粒径大小、添加剂类型等都会对最终材料的孔结构产生显著的影响。
冷冻干燥法非常适合于制备复合气凝胶，初始组分可以均匀地分散在初始悬浮液或溶液中，在冷冻过程中通常不会发生差异分离，所以最终复合材料中的相分布是均匀的，这对于多功能材料均匀性非常重要。
来源：上海比朗仪器制造有限公司